Darstellung, Kristallstruktur, spektroskopische Charakterisierung und Normalkoordinatenanalyse von trans‐[PtF2(Py)4](BPh4)2 · 2H2O

摘要: Durch Umsetzung von [Pt(Py)4](BPh4)2 mit XeF2 in Propylencarbonat gelingt die Darstellung trans-[PtF2(Py)4](BPh4)2-2H2O, das durch fraktionierte Kristallisation gereinigt wird. An einem Einkristall ist eine Rontgenstrukturanalyse (tetragonal, Raumgruppe P 4/ncc, a = 18,403(3), c 17,183(3) A) durchgefuhrt worden. Die Pyridinringe sind propellerartig um 62,3(3)° gegen Pt–N4-Ebene geneigt. Bindungsabstande betragen Pt–N 2,008(9), Pt–F1 1,938(10) und Pt–F2 1,943(10) A. Unter Verwendung der rontgenographisch ermittelten Molekulparameter Annahme D4-Punktsymmetrie werden IR- Raman-Spektren Normalkoordinatenanalyse zugeordnet. Mit den Kraftkonstanten fd(PtF) 3,51 fd(PtN) 2,75 mdyn/A wird gute Ubereinstimmung zwischen beobachteten Banden berechneten Frequenzen erreicht. Das 19F–NMR–Spektrum trans-[PtF2(Py)4](BPh4)2 N,N-Dimethylformamid zeigt Kopplung 195Pt ein Pseudotriplett bei −267 ppm Kopplungskonstanten 1J(19F195Pt) 1724 Hz. Im 195Pt–NMR–Spektrum beobachtet man Triplett 6265 ppm. Preparation, Crystal Structure, Spectroscopic Characterization, and Normal Coordinate Analysis of trans-[PtF2(Py)4] (BPh4)2 · 2H2O By reaction with propylencarbonate 2H2O is formed purified by recrystallization. X-ray structure determination on single crystal has been performed space group 18.403(3), 17.183(3) A). The pyridine rings are twisted propeller-like against the Pt–N4 plane an angle 62.3(3)°. bond lengths 2.008(9), 1.938(10) 1.943(10) Using molecular parameters assuming D4 point symmetry, IR Raman spectra assigned normal coordinate analysis. Good agreement between observed calculated frequencies obtained valence force constants 3.51 2.75 mdyn/A. 19F NMR spectrum N,N-dimethylformamide solution exhibits pseudotriplet at resulting coupling constant shows triplet ppm.